前言：白酒在釀制過程中，由于原料中有含氰甙配糖體，或生產配制酒時原料酒精中含有氰化物，使酒中含有氰化物。氰化物屬于劇毒物質，國家對酒中的氰化物有明確限量。
目前酒中氰化物的檢測方法《GB 5009.36-2016 食品安全國家標準 食品中氰化物的測定》中異煙酸-吡唑啉酮法顯色條件較為苛刻，也存在安全、二次污染以及干擾物較多等問題，對酒中氰化物的檢測造成一定困難。此外，現有的各類檢測方法，每個樣品檢測時間至少30min，這在效率上也不能滿足日益增多的樣品檢測需求。
使用全自動流動注射分析儀測定酒類氰化物含量，不但可以提高氰化物檢測的準確度和靈敏度，并且此方法具有檢測速度快、重現性好、操作更加安全等特點。同時對異煙酸-巴比妥酸法對酒中氰化物的檢測條件進行了優化，可以適用于大部分酒類中氰化物的檢測。
一、實驗目的
建立更加簡便、快速、安全、準確的一種檢測酒中氰化物的方法體系。
二、方法原理
樣品在酸性條件下，經過在線高溫蒸餾將簡單氰化物及部分絡合氰化物以氫化氰的形式蒸出，經氫氧化鈉吸收后，在酸性條件下，氰離子與氯胺T反應生成氯化氰，氯化氰與異煙酸反應，經水解生成戊烯二醛，戊烯二醛與巴比妥酸縮合生成藍紫色染料，在600nm處進行比色測定。
三、實驗步驟
樣品處理：清香型及濃香型白酒，用適量 NaOH溶液稀釋酒樣于容量瓶中，搖勻堿解酒樣，放置10min，上機測定。若樣品氰化物檢測較高，應進一步稀釋酒樣，使得加標回收率合格。
醬香型白酒、蒸餾酒及有色酒：按大于等于100倍比率稀釋。
四、實驗儀器及結果
4.1 實驗儀器：
本實驗使用吉天iFIA L9酒類全自動氰化物快速測定儀進行各類酒樣品中氰化物含量的檢測。
圖1 iFIA L9酒類全自動氰化物快速測定儀
4.2 標準曲線的測定
校準曲線測試結果如下所示，結果線性良好，滿足測試要求。
表1 酒中氰化物標準曲線數據表
|
序號 |
已知濃度/μg/L |
峰高 |
峰面積 |
回算濃度/μg/L |
|
1 |
0.00 |
0.0009 |
0.1806 |
0.3281 |
|
2 |
2.00 |
0.004 |
0.8735 |
2.183 |
|
3 |
5.00 |
0.009 |
1.9987 |
5.194 |
|
4 |
10.0 |
0.018 |
3.8725 |
10.21 |
|
5 |
20.0 |
0.0347 |
7.4622 |
19.82 |
|
6 |
50.0 |
0.086 |
18.5366 |
49.45 |
|
7 |
100 |
0.1737 |
37.1867 |
99.36 |
|
8 |
200 |
0.3503 |
74.9621 |
200.5 |
圖2 酒中氰化物校準曲線圖
4.3 檢出限
實驗中7次測定結果的RSD=0.6%。
表2 酒中氰化物檢出限數據表
|
SD測定次數 |
峰高 |
峰面積 |
回算濃度/μg/L |
|
1 |
0.0014 |
0.1737 |
2.23 |
|
2 |
0.0013 |
0.1694 |
2.17 |
|
3 |
0.0013 |
0.1692 |
2.16 |
|
4 |
0.0012 |
0.1566 |
1.98 |
|
5 |
0.0013 |
0.1563 |
2.11 |
|
6 |
0.0013 |
0.1654 |
2.11 |
|
7 |
0.0013 |
0.1657 |
2.11 |
圖3 酒中氰化物檢出限峰型圖
4.4 精密度
實驗中測定了7次結果，計算后DL=0.2μg/L。
表3 酒中氰化物精密度數據表
|
RSD測定次數 |
峰高 |
峰面積 |
回算濃度/μg/L |
|
1 |
0.0542 |
8.2539 |
48.97 |
|
2 |
0.0542 |
8.2739 |
49.09 |
|
3 |
0.0533 |
8.1989 |
48.64 |
|
4 |
0.0542 |
8.2511 |
48.95 |
|
5 |
0.0536 |
8.1707 |
48.47 |
|
6 |
0.0533 |
8.1421 |
48.30 |
|
7 |
0.0541 |
8.2309 |
48.83 |
圖4 酒中氰化物精密度峰型圖
4.5 樣品測試及加標回收率
針對不同蒸餾酒樣品進行加標測試，結果如下：
表4 酒樣測試結果及加標回收率數據表
|
樣品名稱 |
測定結果/μg/L |
稀釋倍數 |
計算結果/μg/L |
加標回收率/% |
|
清香型1號 |
9.010 |
12.5 |
112.6 |
98.22% |
|
清香型2號 |
49.53 |
12.5 |
619.1 |
96.56% |
|
清香型3號 |
81.81 |
20 |
1636 |
111.5% |
|
清香型4號 |
153.9 |
12.5 |
1924 |
113.7% |
|
醬香型1號 |
6.760 |
12.5 |
84.50 |
109.6% |
五、實驗結論
將酒樣稀釋一定倍數后，利用氫氧化鈉堿解，iFIA L9酒類全自動氰化物快速測定儀在線進行氰化物檢測，使用此方法所用條件檢測酒中氰化物的檢測結果準確性高，重現性較好，分析速度快，是檢測酒中氰化物的一種簡便、高效的方法。
參考文獻
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[2] 楊凱,曹巧玲,田葆萍,王京.異煙酸-巴比妥酸分光光度法檢測水中氰化物影響因素分析[R].中國山東煙臺,2013.
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發布時間：2023-05-23
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